无锡明基环保工程有限公司
地址:惠山区西漳工业园西昌路
手机:13961719932
联系人:虞先生
电话:0510-82423008
传真:0510-82423009
邮箱:mjhb08@126.com
网址:http://www.wxmjhb.cn/
二氧化硫被四氯汞钾(!^^)溶液吸收后,生成稳定的二氯亚硫酸盐配合物,再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用,生成紫红色配合物,用分光光度法比色定量测定。
检出限为0.4^/51!^。当浓度低于0.02^8/11^时,需增大采样体积,但必须检查及校正采样的吸收效率。二氧化硫浓度高于0.025(^/111乙时,吸收效率大于98^。
实验仪器1.采样仪器(!)吸收管多孔玻板吸收管、小型冲击式吸收管,用于短时间采样〈一般为30111; !!〜让)1个;
5〜12511^多孔玻板吸收瓶或125111乙洗气瓶,用于241^采样 1个;
干燥器1个;
测量装置(包括转子流量计、温度计、压力计)1套;
(^)采样泵,0〜117111;11 1台;
分析仪器
(工)分光光度计 1台; 1000111乙容量瓶3个;
0分析天平(感量。^!!!^) 1台; 0 100 01乙容量瓶 1个:
1011^具塞比色管 10支; 500化1^容量瓶 1个:
滴定管10瓜乙2个,2511^ 2个: (^)移液管、晈头滂管等:
2501111锥形瓶 4个;
实验试剂
所用水为除去氧化剂的蒸馏水。
(工)配制0,04瓜017[四氯汞钾吸收液:称取:':.^氯化汞、68氯化钾和0』78乙二胺四乙酸二钠盐(!^厂?:!)!^),溶于水中,稀释至1:兀,丄后的溶液口?!一4,并用氢氧化钠溶液调节口^值为5, 2左右,将其保存在密闭容器中可稳定6个月,若发现有沉淀出现,溶液不能使用。
配制6, (^/[氨基磺酸铵溶液:称取0.68氨基磺酸铵溶于水中,并稀释到100!!^, 应现用现配。
〔3〉配制2.08/1甲醛溶液:量取1.4:11乙36^〜38^甲醛溶解于水中,并稀释至
2501111..待用。
!4 1配制^). 1011101/乙碘贮备液:称取12.70碘置于烧杯中,加入408碘化钾(!^),和式中^30。一相当于二氧化硫的浓度,^/^!"
V。一一滴定空白〈八瓶)时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积平均值,①^ V―滴定样品〈8瓶)时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积平均值,①"
0一一硫代硫酸钠标准溶液物质的量浓度,0101/1; 32.02^相当于111111101/1硫代硫酸钠溶液的二氧化硫(乂^。》的质量,1118。
根据以上计算的二氧化硫浓度,再用四氯汞钾吸收液稀释成每毫升含2.0^8 二氧化硫的标准溶液,此溶液用于绘制标准曲线,可在冰箱中存放20(1。
(^)配制0,2^盐酸副玫瑰苯胺〔也称对品红,?8八)贮备液:称取0.208已提纯的盐酸副玫瑰苯胺,溶解于100^1乙盐酸溶液(匸0^01/1^中。
(^)配制311101/1^磷酸溶液:量取4111^ 85 ^的浓磷酸,用水稀释至2001111。
(^)配制0.015^盐酸副玫瑰苯胺使用液:吸取0,2^盐酸副玫瑰苯胺贮备液
20.00111乙,置于2501!^容量瓶中,加入311101/乙磷酸溶液2501乙,用水稀释至标线,至少放
置2411后才可以使用。六、实验步,
1.采样 -
(丄)当采样时:司为3:1:或:二工三寸.弓::~1 :氯汞^ ^^液巧^.采样流量为0.5171^11;当采样时间为24"时.用5:『丄13氣汞10《攻液5攻.^迗^量为3.21 ^, 并保持采样温度为10〜16匸。
调节采样流量,保持流量为11711^1,并记录温度、压力、采样时间等参数。
注意事项-
样品采集、运输和贮存过程中,应避免日光直接照射;
样品采集后若不能当天测定,需将样品置于冰箱中保存。2~绘制标准曲线
(!)取7支25瓜1具塞比色管,按表2-3-1所列参数配制标准色列。